XRD测试普遍的问题及解答（二）

  在做XRD测试时，科学指南针检验测试平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台组织相关同事对XRD测试进行问题收集并整理，希望有机会能够帮助到科研圈的伙伴们；

  答：出现并峰的这两个峰应该离的很近，并峰说明这两个峰对应的晶面没有长好（如果对样品进行了某种处理，那么也有一定的可能这种解决方法破坏了这两个晶面）

  答：部分结晶的物相至少要出现三强峰，此时能够直接进行定量无需辅助。否则不可以进行定量。

  5.自己使用仪器测试，测样前处理样品要不要固体研磨时间？一份样品是否多测两次观察是不是有较大的差别？仪器是否有定期的矫正方法或者能够正常的使用标准样品矫正？

  答：正常的情况下，处理样品不需要固体研磨时间，只要样品的粒度达到一定的要求即可；同一样品没有必要多测两次观察是不是有差异，因为X射线衍射仪短期内是不可能会出现测样误差的；X射线衍射仪有定期的矫正方法，具体到不相同的型号方法不同，能咨询应用工程师；也可以用标准物质进行矫正。

  答：不一致，两种光源的应用场景范围不同，线光源用于常规粉末的定性定量分析、薄膜的掠入射和反射率分析等；点光源常用于织构、应力、微区等分析。

  答：块体样品在对峰时必须要格外注意的地方和粉末样品一样；在测试的时候必须要格外注意块体的高度，如果过高的话，X射线会打到块体的侧面，影响实验结果。

  答：装样品的时候没有最小尺寸这种观点。如果样品量少，样品槽很大，尽量把样品装在样品槽的中心位置。

  10.不同批次送样的是否会产生误差？（步长角度一样）是否要对比的样品同一批次送样最好？

  答：会有产生误差的可能。选择同一台仪器，并排除制样时的误差，如果两批样品送样间隔较长，或者两批样品中间恰好X射线衍射仪进行了维护，那么这两批测出来的结果会存在差别。建议需要做比较的一组样品，最好在同一时间送样测试，这样才具有可比性。

  答：很有可能不一样。一般晶体结晶时，都有较强的方向性，特别是有比较多的化合物存在时，这时，扫出来的衍射峰会和标准峰相差较多。有些有取向性的材料，某些衍射峰会丢失。

  12.涂层/薄膜的小角度掠入射XRD测试，入射角度一般和薄膜厚度怎么来经验匹配？

  答：正常的情况下，薄膜较薄的话，建议掠入射角度小一点，因为角度越大越容易击穿样品；薄膜较厚时，建议掠入射角度大一点，因为角度太小样品峰会太弱。真实的情况还是得根据具体的样品测试来积累经验。

  13.晶粒尺寸是粗糙的计算，要不要把所有的峰拿来计算晶粒，还是只要一个峰就可以？比如在CeO2上负载1%的Pd这样的Pd的衍射峰很弱，用来计算晶粒尺寸是不是可以？误差会很大吗？

  14.不同靶材测试的，峰是有偏移的。那么在对标的时候是否有设置？或者校正？

  答：不同靶材的测试结果放在一起比较时，能够最终靠Highscore、JADE等软件转换成同一个靶材，再作比较、分析。

  15.我以前通过慢扫数据得到比较好的源数据，但是我在用jade并利用R值法进行半定量操作时发现误差超过30%，产生这样的结果有哪些原因呢？

  答：根本原因是PDF卡片的选取出了问题，通常同一物相会有多个PDF卡片与之对应，在选择卡片时是否准确？

  16.在用Highscore进行半定量操作时，有没什么标准去评判半定量是否准确？

  答：没有普适的标准，能够最终靠其它表征手段进行旁证。或者能自己往样品中掺入已知百分数的某种物质，比如掺入30wt%的刚玉，再进行半定量分析，看看分析结果中刚玉的含量与实际掺入量的差别有多大。

  18.结晶度计算，热分析的结果和Jade分析结果有偏差，那个结果更加可信？

  答：DSC测量结晶度的数据不太可靠，主要是由于材料的结晶度与其结晶过程的热历史关系非常紧密，是淬火、退火、抑或是别的过程，我们不得而知。而进行DSC操作时，一般我们第一步要急速升温至其熔点以上以消除热历史，然后再进行等温结晶或者非等温结晶过程，这种过程无法描述真实的结晶过程。由于结晶过程存在松弛，因此升降温速率对于试验结果影响很大。XRD法通过计算机分峰，可以准确地测量出结晶度，而消除了热历史造成的试验误差。

  19.刚开始扣背底和平滑处理是否会把小峰直接去除；什么是三强风原则？测试本身是否会产生鼓包峰；有的人做出的origin 图xrd曲线显示晶格结构体心立方或者面心立方那个是怎么样来判断的？

  所谓三强线是指比对纯物质最强的三根衍射峰位置，如果三强线位置比对成功，一般而言可以初步判定该种物质的存在，具体的说，三强线指得是PDF卡片上最强的三个衍射峰的值。以NaCl为例，参考05-0628，最强的三峰是：

  检索的时候，先看实验数据里有没有200晶面的衍射峰。如果有，则继续找 220的，假如没有则不用再找了，这说明试样中不含有 NaCl。当这三个强峰都有些时候，就是符合三强峰原则。

  测试本身会产生鼓包峰，比如样品太少或者太薄，X射线打到样品台，就会出现鼓包峰。

  某个人的Origin图中XRD谱线显示晶格结构，那是他自己通过定性之后手动标上去的。

  答：谢乐公式中的β为衍射峰的半高峰宽时，k=0.89，β为衍射峰的积分宽度时，k=1.0。其中积分宽度=衍射峰面积积分/峰高

  22.将磷酸银负载在氧化锌表面上，普通沉淀法制备的，磷酸银的210峰发生右移，能是什么原因呢？

  答：XRD峰右移，也就是向高角度方向挪动，根据布拉格方程，角度增大，晶面间距d减小，晶胞参数减小。说明磷酸银被负载到氧化锌表面后，由于二者之间的某种相互作用，导致氧化锌的晶体被掺杂或者产生了缺陷，使得其晶胞参数减小。