XRD的主要测试目的

  XRD的主要测试目的是什么？XRD主要用来做什么，今天给大家详细的介绍一下.

  当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K层上一个电子击出并产生空穴，此时具有较高能量的外层电子跃迁到K层，其释放的能量以X－射线的形式（K系射线，电子从L层跃迁到K层称为 Kα）发射出去。X－射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～0.25nm之间。常用铜靶的波长为0.152nm。它有着非常强的穿透力。X射线衍射仪主要由X光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。

  XRD(X射线衍射)是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。

  XRD非常适合于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便能够实现样品物相组成和结构的定性鉴定;通过对样品衍射强度数据的分析计算，能够实现样品物相组成的定量分析;

  XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的织构) ..等等，应用面十分普遍、广泛。

  1.如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构?XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分?

  在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的晶态物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的尖峰”(其半高度处的20宽度在0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的最小宽度)。

  如果这些峰明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为微晶。晶体的X射线衍射理论中有一个Scherrer公式，能够准确的通过谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。

  非晶质衍射图的特征是:在整个扫描角度范围内（(从201~2°开始到几十度）只观察到被散射的X射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值;开始处因为接近直射光束强度较大，随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从Scherrer公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的近程有序了，这就是我们所设想的非晶质微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。

  XRD定量分析的基础数据是样品中各组成物相的强度数据（原理上应该用峰的面积数据)，余下的工作便是些乘除比例的运算了，使用表格软件（如 WPS Oficc 的WPS表格、微软的Excel)完成甚为方便。因此,使用任一能轻松的获得峰面积或峰高的软件工具都能够直接进行XRD定量分析，当然，有Jadc 软件更为方便。

  强度要高，中等强度的衍射峰强度要达到 5000计数以上﹔衍射峰的分辨要尽可能的好﹔扫描范围要大,最大d值的峰不能缺失。衍射峰的强度和很多因素相关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。

  4.如何由XRD的数据和峰值得出diamond画图需要的cif 文件，请间要说明软件

  由XRD 的数据通过一系列分析（如寻峰、指标化、提取结构因子、解结构等步骤）得出结构参数,然后才能得到cif 文件。

  有单晶X射线衔射推算出来的晶胞参数，请间我怎么样才可以反推算出该晶体的粉晶衍射图?需要原子坐标!如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图。例如，通过Fullprof 、Diamond 软件工具即能够获得该晶体的粉末XRD图，也能够正常的使用Materials Studio 的reflcxplus模块算出来，不用自己手工算了。

  从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域（相干域）的尺寸有关，相干域越大，角宽度就越小。一般来说，相干域的尺寸小于﹖微米，就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以，晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对X射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱，峰变宽。

  样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用x射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的 （ Schcrrer公式)。

  晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起，二次聚集，成为颗粒。颗粒不是衔射的基本单位噻，但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细﹐散射就越强.。对于晶粒,你磨过头了,晶体结构被破坏了，磨成非晶，衍射能力就没有了。磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成Ⅰ个或几个鼓包。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为d值大的晶面容易被破坏

  8.细针状微晶粉末样品做XRD重复性很差s(制作粉末衍射样品片怎么能够尽可能的防止择优取向?

  择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏)﹔不要在光滑的玻璃板上大力压紧(压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张)，样品成形尽可能松一些;制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。并还有其他一些方法，你可以上查找一下有关这方面的资料。

  可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来修正你的数据。

  粉晶衍射不一定可以出现所有的面网，很多物质的粉晶衍射都不一定出现（ 100）(110)，这与结构有关。

  晶体衍射有个叫”消光的现象，晶体的消光规律决定于它的结构的对称性，不同的空间群其消光规律不同。

  如果应该出现的衍射而没再次出现，那就是样品的择优取向引起的。再者（100）面的角度比较低，有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。

  11.我现在想找一个JADE上面没有的物质的XRD 的标准衍射卡，我知道了该物质的晶格常数和所属的空间群，能够最终靠什么软件计算出它的粉末衍射卡?

  (-).JADE上面没有的物质，是说物质是新的还是该物质在JADE_库中的卡片被删(JADE中有些卡片由于种种原因会被删掉但卡片号还存在）或找不到?应该是后者吧。那你可到别的XRD软件如Search Match以及 PCPDFWin等中找啊。如是前者那你的品格常数和空间群怎么得到的?

  (二).标准谱是用来比对验证的，只有你有你所合成的物质的衍射谱才能比对啊，

  (三).如你精于计算的话也可以用而格常数及群对称性来计算，但那有意义吗?返回搜狐，查看更加多